338990-31-1
338990-31-1 结构式
基本信息
艾莎康唑侧链
艾沙康唑侧链中间体
艾沙康唑侧链中间体1
艾沙康唑侧链中间体C2
艾沙康唑侧链中间体C1
艾沙康唑侧链中间体 10G
侧链中间体 CAS:338990-31-1
N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-
N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯
(2-(((1-chloroethoxy)carbonyl)(methyl)amino)pyridin-3-yl)methyl N-(tert-butoxycarbonyl)-N-methylglycinate
[N-methyl-N-3-((tert-butoxycarbonylmethylamino)acetoxymethyl)pyridin-2-yl]carbamic acid 1-chloroethyl ester
(2-(((1-chloroethoxy)carbonyl)(Methyl)aMino)pyridin-3-yl)Methyl 2-((tert-butoxycarbonyl)(Methyl)aMino)acetate
N-[(1,1-diMethylethoxy)carbonyl]-N-Methyl-, [2-[[(1-chloroethoxy)carbonyl]MethylaMino]-3-pyridinyl]Methyl ester
N-Methyl-N-(3-[((N-tert-butoxycarbonyl-N-methylamino)acetoxy)methyl]pyridin-2-yl)carbamic acid 1-chloroethyl ester
1-diMethylethoxy)carbonyl]-N-Methyl [2-[[(1-chloroethoxy)carbonyl]MethylaMino]-3-pyridinyl]Methyl esterChemicalBook
Glycine, N-[(1,1-diMethylethoxy)carbonyl]-N-Methyl-, [2-[[(1-chloroethoxy)carbonyl]MethylaMino]-3-pyridinyl]Methyl ester
Glycine, N-[(1,1-diMethylethoxy)carbonyl]-N-Methyl-, [2-[[(1-chloroethoxy)carbonyl]MethylaMino]-3-pyridinyl]Methyl esterChemicalBook
N-methyl-N- (3-[((N-tert-butoxycarbonyl-N-methylamino) acetoxy) methyl] pyridin-2-yl) carbamic acid (1-chloroethyl) ester moxa Shaconazole side chain
物理化学性质
制备方法
50893-53-3
13734-36-6
32399-12-5
338990-31-1
h）N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯的制备：将2-甲胺基-3-吡啶甲醇（22g，0.159mol）和二异丙胺（36.1mL，0.207mol，1.3当量）溶解于二氯甲烷（1L）中，并在乙醇-冰浴中冷却至约-13℃。在1小时内缓慢滴加1-氯乙基氯甲酸酯（17.5mL，0.161mol，1.01当量），滴加完毕后继续搅拌反应混合物1小时。随后加入2-((叔丁氧羰基)(甲基)氨基)乙酸（39.2g，0.207mol，1.3当量）和WSC（39.7g，0.207mol，1.3当量），分批次在10分钟内加入。加入DMAP（5.8g，0.047mol，0.3当量）后，将反应混合物于-7℃下搅拌2小时。反应完成后，将混合物升温至25℃并浓缩，残余物溶解于二乙醚（1L）中。将醚溶液转移至分液漏斗，依次用0.1N HCl（500mL×3）、水（500mL）、饱和NaHCO3水溶液（500mL）和饱和盐水（500mL×2）洗涤。有机相经无水MgSO4干燥后，减压浓缩得到粗产物（48.2g，收率约72.9%），无需进一步纯化即可用于后续反应。1H-NMR（270MHz，CDCl3）：δ1.42（9H，d，J=24.1Hz），1.57（1.5H，br.s），1.88（1.5H，br.s），2.94（3H，s），3.37（3H，s），4.00（2H，d，J=21.1Hz），5.18（2H，d，J=13.5Hz），6.58（1H，q，J=5.45,11.0Hz），7.30（1H，s），7.82（1H，d，J=6.9Hz），8.47（1H，s）；FAB-MS：m/z 416（M+H）+。
参考文献：
[1] Patent: US6812238, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 21-22; 36
[2] Patent: CN106032356, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0042; 0043