34034-87-2
34034-87-2 结构式
基本信息
氯代草酰乙酸二乙酯
Α-氯代草酰乙酸二乙酯
Α-氯代草酰乙酸二乙酯
A-氯代草酰乙酸二乙酯
2-氯-3-氧代琥珀酸二乙酯
2-氯-3-氧代丁二酸二乙酯
ALPHA-氯代草酰乙酸二乙酯
DiethylChlorooxalacetate>
DIETHYL 2-CHLORO-3-OXOSUCCINATE
diethyl 2-chloro-3-oxobutanedioate
Chlorooxalacetic Acid Diethyl Ester
Diethyl 2-chloro-3-oxobutane-1,4-dioate
2-CHLORO-3-OXO-SUCCINIC ACID DIETHYL ESTER
Diethyl 2-chlorooxalacetate, technical, 90%
2-Chloro-3-oxo butanedioic acid 1,4-diethyl ester
Butanedioic acid, 2-chloro-3-oxo-, 1,4-diethyl ester
制备方法
105-39-5
95-92-1
34034-87-2
将NaOtBu（96.1g，1.0mol）溶解于THF（1L）中，并将溶液冷却至0℃。在剧烈机械搅拌下，于该温度下缓慢滴加氯乙酸乙酯（107mL，1.0mol）与草酸二乙酯（136mL，1.0mol）的混合物。反应混合物在室温下搅拌过夜后，加入HCl水溶液（90mL浓盐酸与400mL水混合）。所得溶液用CH2Cl2（3×200mL）进行萃取。合并有机层，用无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩。残余物通过减压蒸馏纯化（沸点范围110-140℃，压力10托）。得到产物2-氯-3-氧代丁二酸二乙酯157.6克，产率71%。1H NMR（CDCl3, 400MHz）δ= 1.31（t，J = 7.2Hz，3H），1.39（t，J = 7.2Hz，3H），4.31（q，J = 7.2Hz，2H），4.39（q，J = 7.2Hz，2H），5.46（s，1H）。
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 154, p. 367 - 391
[2] Patent: CN104177296, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0043; 0044; 0045
[3] Macromolecules, 2011, vol. 44, # 23, p. 9146 - 9154
[4] Chemische Berichte, 1910, vol. 43, p. 3529
[5] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1975, vol. 84, p. 341 - 360