34374-88-4
34374-88-4 结构式
基本信息
间苯三酚杂质20
三醛基间苯三酚 1G
三醛基间苯三酚/MOF
2,4,6-三甲酰间苯三酚
2,4,6-三甲酰基均苯三酚
2,4,6-三甲酰基间苯三酚
2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛
2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛
JACS-34374-88-4
Trialdehyde Resorcinol
triformylPhloroglucinol
Phloroglucinol Triformyl
Phloroglucinol Impurity 20
1,3,5-Triformylphloroglucinol
2,4,6-Triformylphloroglucinol
2,4,6-trihydroxybenzene-1,3,5-tricarbaldehyde
1,3,5-Benzenetricarboxaldehyde, 2,4,6-trihydroxy-
物理化学性质
制备方法
108-73-6
100-97-0
34374-88-4
在50 mL的二甲苯瓶中，准确称取2 g六亚甲基四胺（乌洛托品），缓慢加入10 mL新鲜的三氟乙酸。由于反应放热可能导致三氟乙酸蒸发损失，需将反应瓶置于冰水浴中冷却。在氮气保护下，向反应体系中加入0.67 g间苯三酚，并加入50 mL甘油作为溶剂。随后，在微波辐射条件下，于120°C反应1.5小时。反应完成后，将反应混合物冷却至室温，加入30 mL二氯甲烷进行萃取，以分离三氟乙酸。上清液经过简单二次蒸馏（首先在40°C、大气压下蒸馏，随后将馏出物温度升至72°C），收集7 mL馏分。通过气相色谱分析，测得三氟乙酸的回收浓度为98.6%，计算回收率为70%。将溶液过滤，滤液用氯仿萃取，混合物经硫酸处理，再次过滤。滤液经真空干燥后，得到淡粉红色固体。通过1H-NMR（图1）分析确认该固体为1,3,5-三醛基间苯三酚（目标产物），产量为0.085 g。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 47, p. 17029 - 17036
[2] Dyes and Pigments, 2016, vol. 132, p. 291 - 305
[3] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2018, vol. 56, # 20, p. 2344 - 2353
[4] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 8, p. 3168 - 3171
[5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 45, p. 14236 - 14239