34662-24-3
34662-24-3 结构式
基本信息
2-Chloro-3-cyanonitrobenzene
2-CHLORO-3-NITROBENZONITRILE
Benzonitrile, 2-chloro-3-nitro-
物理化学性质
制备方法
117054-76-9
34662-24-3
步骤b）中间体2-氯-3-硝基苯甲酰胺合成2-氯-3-硝基苄腈：将充分干燥的2-氯-3-硝基苯甲酰胺（83g，0.413mol）加入到含有脱水剂的回流溶液中。保持该混合物在回流温度下反应4小时，随后在室温下继续反应16小时。反应完成后，用冰水淬灭反应混合物，并加入400ml水以促进相分离。弃去水相，有机相依次用水和盐水洗涤，然后用无水Na2SO4干燥。过滤并浓缩干燥后的有机相，得到目标产物2-氯-3-硝基苄腈（74.4g，收率99%）。产物经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）表征：δ 7.76（t，J = 7.93Hz，1H），8.27（dd，J = 7.93, 1.47Hz，1H），8.36（dd，J = 8.22, 1.47Hz，1H）。 *脱水剂三甲基甲硅烷基多磷酸盐的制备：在1升无水二氯甲烷中，加入P2O5（254g，1.79mol），在回流条件下搅拌。通过滴液漏斗在1小时内缓慢加入六甲基二硅氧烷（330ml，1.54mol），注意控制加料速度以应对放热反应。加料完毕后，继续在回流温度下搅拌反应混合物1小时。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/18827, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[2] Patent: US6344459, 2002, B1. Location in patent: Page column 68
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 26, p. 5464 - 5474
[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2009, vol. 46, # 5, p. 936 - 948