35047-29-1
中文名称
二(吡啶-2-基)甲醇
英文名称
alpha-2-pyridylpyridine-2-methanol
CAS
35047-29-1
分子式
C11H10N2O
分子量
186.21
MOL 文件
35047-29-1.mol
35047-29-1 结构式
基本信息
中文别名
二(2-吡啶基)甲醇二(吡啶-2-基)甲醇
英文别名
Di(2-pyridyl)methanolBis(2-pyridyl)methanol
Di(pyridin-2-yl)Methanol
2-Pyridinemethanol, α-2-pyridinyl-
α-(2-Pyridinyl)-2-pyridinemethanol
2,2'-(Hydroxymethylene)bispyridine
alpha-2-pyridylpyridine-2-methanol
2-PyridineMethanol, alpha-2-pyridinyl-
制备方法
方法1
1121-60-4
109-04-6
35047-29-1
以吡啶-2-甲醛和2-溴吡啶为原料合成二(吡啶-2-基)甲醇的一般步骤如下: 步骤A-二(吡啶-2-基)甲醇的合成:在-78℃下,向60mL THF中的2-溴吡啶(3.0g,19.0mmol)溶液中缓慢加入正丁基锂(2.5 M在己烷中,7.6mL,19.0mmol)。将反应混合物在-78℃下搅拌约15分钟,然后在相同温度下缓慢滴加吡啶-2-甲醛(2.17mL,22.8mmol)。滴加完毕后,继续在-78℃下搅拌30分钟,然后逐渐升温至室温并搅拌2小时。反应完成后,用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应。将反应混合物用乙酸乙酯稀释后,分离有机层,水层用乙酸乙酯反萃取两次。合并所有有机相,用盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,并减压浓缩,得到二(吡啶-2-基)甲醇,收率为70%,为黄色油状物。
参考文献:
[1] Synlett, 2006, # 16, p. 2553 - 2558
[2] Synlett, 2008, # 9, p. 1418 - 1422
[3] Patent: WO2008/130581, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 181
[4] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 16, p. 4382 - 4388