35065-86-2
35065-86-2 结构式
基本信息
3-溴乙酸苯酯
3-溴苯基乙酸酯
1-Bromo-3-acetoxybenzene
1-Acetoxy-3-bromobenzene
Phenol, 3-bromo-, acetate
Phenol, 3-bromo-, 1-acetate
3-Bromo-phenyl acetate, 98 %
物理化学性质
制备方法
591-20-8
75-36-5
35065-86-2
1. 在冰浴条件下，向3-溴苯酚（150g，867mmol）和吡啶（70.0mL，867mmol）的二氯甲烷（1000mL）溶液中逐滴加入乙酰氯（61.7mL，867mmol），滴加时间控制在1小时内。滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌18小时。 2. 反应完成后，向反应混合物中加入水（500mL）进行稀释，分离有机层。水层用二氯甲烷（4×150mL）萃取，合并有机层。 3. 合并的有机层依次用2.5N NaHSO4（3×150mL）、3N NaOH（3×150mL）、水（2×200mL）和盐水（2×200mL）洗涤。 4. 洗涤后的有机层用无水Na2SO4干燥，过滤后蒸发溶剂，得到3-溴乙酸苯酯，为粉红色液体（36.0g，收率86%）。 5. 产物通过GC/MS和1H NMR进行表征：GC/MS数据：m/z 214（M）+（C8H7BrO2计算值215.04）。1H NMR（DMSO-d6）δ：7.44-7.48（ddd，1H，J1=1.0Hz，J2=2.0Hz，J3=8.1Hz，Ar-H），7.43（t，1H，J=2.1Hz，Ar-H），7.38（t，1H，J=8.1Hz，Ar-H），7.14-7.18（ddd，1H，J1=1.0Hz，J2=2.2Hz，J3=8.1Hz，Ar-H），2.26（s，3H，CH3）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/88450, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Patent: US2009/202478, 2009, A1
[3] Patent: US9138427, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 293
[4] Pharmacy and Pharmacology Communications, 1999, vol. 5, # 5, p. 323 - 329
[5] Patent: US2008/188521, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12