357405-75-5
357405-75-5 结构式
基本信息
2-氨基-6-氟苯甲酸 2-氟-6-氨基苯甲酸,2-胺基-6-氟苯甲酸,6-氟邻氨基苯甲酸
4-bromo-2,5-difluorobenzaldehyde
Benzaldehyde, 4-bromo-2,5-difluoro-
2-aMino-6-flourobenzoicacid,2-fluoro-6-aminobenzoic acid,6-FLUOROANTHRANILIC ACID,methyl 2-amino-6-fluoro-5-methylbenzoate,2-Amino-6-Fluorobenzoic,RARECHEM AL BO 0279,2-Amino-6-fluorobenzoicacid
制备方法
327-51-5
68-12-2
357405-75-5
实施例31 4-溴-2,5-二氟苯甲醛的制备 在-78℃下，向2,5-二溴-1,4-二氟苯（10.0g，36.77mmol）的乙醚（150mL）溶液中，在氮气保护下缓慢滴加丁基锂（2.5M己烷溶液，14.86mL，37.15mmol）。反应混合物在-78℃下搅拌30分钟。随后，逐滴加入无水N,N-二甲基甲酰胺（3.13mL，40.46mmol）的乙醚（10mL）溶液，并将反应体系在2小时内缓慢升温至室温。反应完成后，用饱和氯化铵水溶液（25mL）淬灭反应，并用乙醚进行萃取。合并有机相，用饱和盐水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩（注意：产物具有高挥发性）。粗产物通过快速柱色谱法纯化（硅胶为固定相，洗脱剂为2-20％乙酸乙酯的己烷溶液），得到标题化合物4-溴-2,5-二氟苯甲醛，为浅黄色固体（7.0g，收率86％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.50（dd，J = 5.08,8.92Hz，1H），7.62（dd，J = 5.80,7.68Hz，1H），10.30（d，J = 2.76Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/274696, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0289; 0290
[2] Patent: US2014/200215, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1205; 1206
[3] Patent: WO2013/74641, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00350
[4] Patent: WO2012/149413, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[5] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 97