370103-25-6
中文名称
2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶
英文名称
4-chloro-2,5-diMethoxypyriMidine
CAS
370103-25-6
分子式
C6H7ClN2O2
分子量
174.59
MOL 文件
370103-25-6.mol
370103-25-6 结构式
基本信息
中文别名
4-氯-2,5-二甲氧基嘧啶2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶
英文别名
2,5-DiMethoxy-4-chloropyriMidinePyrimidine,4-chloro-2,5-dimethoxy-
所属类别
医药中间体：氯嘧啶物理化学性质
沸点277.5±43.0℃ (760 Torr)
密度1.285±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
闪点121.6±28.2℃
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-0.05±0.29(Predicted)
制备方法
方法1
370103-23-4
370103-25-6
以2,5-二甲氧基-4-羟基嘧啶为原料合成2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶的一般步骤： 实施例4：将15.6 g（0.1 mol）2,5-二甲氧基-4-羟基嘧啶悬浮于25 g甲苯中。向悬浮液中加入46.0 g磷酰氯，并将混合物加热至80℃。在1小时内缓慢滴加20.2 g三乙胺，随后在80℃下继续搅拌30分钟。反应完成后，将混合物倒入600 g冰水中，搅拌12小时，并用氢氧化钠溶液调节pH至5。分离甲苯相，水相用甲苯（每次50 mL）萃取3次。合并甲苯萃取液，浓缩至干，得到12.57 g 4-氯-2,5-二甲氧基嘧啶，为浅黄色晶体，具有特征气味。产物熔点为78-80℃。 核磁共振氢谱（1H-NMR）数据：3.860 ppm（s, 3H），3.909 ppm（s, 3H），8.446 ppm（s, 1H）。核磁共振碳谱（13C-NMR）数据：55.11 ppm（OCH3），57.42 ppm（OCH3），143.90 ppm（C6），145.09 ppm（C5），149.67 ppm（C4），158.28 ppm（C2）。气相色谱-质谱（GC/MS）分析显示产物纯度>98%，分子离子峰（M+）为174/176 g/mol。产率为72%。
参考文献：
[1] Patent: US2003/22908, 2003, A1