39270-39-8
39270-39-8 结构式
基本信息
3,4-亚乙二氧基苄醇
1,4-苯并二恶烷-6-甲醇
2,3-二氢-1，4-苯并二氧甲醇
2,3-二氢-1,4-苯并二恶环-6-甲醇
2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环-6-甲醇
(2,3-二氢苯并[B][1,4]二噁英-6-基)甲醇
(2,3-二氢苯并[B][1,4]二噁己环-6-基)甲醇
1,4-Benzodioxan-6-methanol
3,4-ETHYLENEDIOXYBENZYL ALCOHOL
2,3-dihydro-1,4-benzodioxin-6-methanol
1,4-Benzodioxin-6-methanol,2,3-dihydro-
2,3-Dihydro-1,4-benzodioxan-6-ylmethanol
2,3-DIHYDRO-1,4-BENZODIOXIN-6-YLMETHANOL
(2,3-Dihydro-benzo[1,4]dioxin-6-yl)-Methanol
(2,3-dihydrobenzo[b][1,4]dioxin-6-yl)methanol
6-(Hydroxymethyl)-2,3-dihydro-1,4-benzodioxin
物理化学性质
安全数据
制备方法
29668-44-8
39270-39-8
以1,4-苯并二恶烷-6-甲醛为原料合成苯并二氧六环-6-甲醇的一般步骤：将2,3-二氢-苯并[1,4]二恶英-6-甲醛[RN 29668-44-8]（3.04 g，18.54 mmol）溶解于乙醇（100 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在搅拌下，向该溶液中分批加入硼氢化钠（1.41 g，37.77 mmol）。将反应混合物在室温下继续搅拌1小时。反应完成后，缓慢加入水（10 mL）淬灭反应，随后在减压下浓缩除去溶剂。将残余物用5%碳酸氢钠水溶液（20 mL）和二氯甲烷（2×50 mL）进行萃取分离。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱层析纯化，采用二氯甲烷与甲醇的梯度洗脱。最终得到苯并二氧六环-6-甲醇，为无色油状物（3.00 g，收率97%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2003/87098, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[2] Patent: WO2010/83246, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 149-150
[3] Australian Journal of Chemistry, 1984, vol. 37, # 4, p. 893 - 901
[4] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 2018, vol. 54, # 83, p. 11805 - 11808
[5] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 39, p. 8297 - 8303