394-67-2

基本信息
4-氟异喹啉硫酸盐
Isoquinoline, 4-fluoro-
4-Fluoroisoquinoline 95+%
4-fluoroisoquinoline sulfate
4-Fluoroisoquinoline ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

1532-97-4

394-67-2
以4-溴异喹啉为原料合成4-氟异喹啉的一般步骤:在-65℃条件下,向含有正丁基锂(133 mL,332.5 mmol,2.5 M于THF中)的760 mL THF溶液中缓慢滴加4-溴异喹啉(20 g,96.6 mmol)溶于144 mL THF的溶液。滴加完毕后,将反应混合物在-65℃下继续搅拌30分钟。随后,在相同温度下逐滴加入N-氟苯磺酰亚胺(66.68 g,211.7 mmol)溶于216 mL THF的溶液。加毕,维持-65℃反应1小时。反应完成后,将混合物缓慢升温至室温,并加入300 mL饱和氯化铵水溶液淬灭反应。用乙酸乙酯(300 mL×3)萃取反应混合物,合并有机相后用300 mL饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法(洗脱梯度:0-100%乙酸乙酯/石油醚)纯化,得到4-氟异喹啉(8.5 g,红色油状物,产率:60%)。
参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 10, p. 3792 - 3795
[2] Patent: US2017/37050, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0301; 0302
[3] Patent: US2007/179127, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48
[4] Patent: US2009/48223, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 101
[5] Patent: US2010/93789, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46