39657-45-9
中文名称
4-氢异恶唑盐酸盐
英文名称
ISOXAZOLIDINE HYDROCHLORIDE
CAS
39657-45-9
分子式
C3H7NO.ClH
分子量
109.555
MOL 文件
39657-45-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:17
39657-45-9 结构式
基本信息
中文别名
盐酸异噁唑烷盐酸异恶唑烷
异恶唑烷盐酸盐
异噁唑烷盐酸盐
4-氢异恶唑盐酸盐
英文别名
hydrochloride - [K86659]1,2-Oxazolidine hydrochloride
Isoxazolidine, hydrochloride (1:1)
物理化学性质
熔点125.0 to 129.0 °C
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
水溶解性Soluble in water
形态powder to crystal
颜色White to Almost white
制备方法
方法1
142-28-9
39657-45-9
以1,3-二氯丙烷为原料合成异噁唑烷盐酸盐的一般步骤如下：首先，将1,3-二氯丙烷（1.6 mL，15 mmol，1.2当量）和DBU（1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯；1.8 mL，12 mmol，1.0当量）依次加入到搅拌中的2-羟基异吲哚啉-1,3-二酮（N-羟基邻苯二甲酰亚胺；2.0 g，12 mmol，1.0当量）的DMF（30 mL）溶液中，反应温度为23℃。将反应混合物加热至50℃，并持续搅拌18小时。反应完成后，将所得无色溶液用1M HCl水溶液（300 mL）稀释，并用乙醚（Et2O；2×100 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，重力过滤后，通过旋转蒸发浓缩，得到无色油状物（1.5 g）。将该油状物溶于乙醇（EtOH；15 mL）中，加入水合肼（300 μL，11 mmol，1.0当量），在23℃下搅拌浅黄色悬浮液4小时。反应混合物经真空过滤，滤液通过旋转蒸发浓缩，得到浅黄色粉末状产物（530 mg，收率77%）。产物的结构通过1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）确认：δ 5.34（宽单峰，2H），4.07（三重峰，J = 7 Hz，2H），3.37（三重峰，J = 7 Hz，2H），2.30（五重峰，J = 7 Hz，2H）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/222221, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7