39965-81-6
39965-81-6 结构式
基本信息
LSN3327554
4-氰-2,6-二甲基吡啶
2,6-二甲基-4-氰基吡啶
4-CYANO-2,6-LUTIDINE
2,6-DIMETHYL-4-CYANOPYRIDINE
4-Cyano-2,6-dimethylpyridine
2,6-Dimethylisonicotinonitrile
2,6-Dimethyl-4-pyridinecarbonitrile
2,6-Dimethylpyridine-4-carbonitrile
4-Pyridinecarbonitrile, 2,6-dimethyl-
2,6-dimethylisonicotinonitrile(SALTDATA: FREE)
2,6-DIMETHYL-4-CYANOPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
557-21-1
5093-70-9
39965-81-6
以氰化锌和4-溴-2,6-二甲基吡啶为原料合成2,6-二甲基-4-氰基吡啶的一般步骤如下： 方案4，步骤A：在氮气保护下，将氰化锌（3.82 g，31.9 mmol）加入到含有4-溴-2,6-二甲基吡啶（5.09 g，26.5 mmol）的DMF（40 mL）溶液中。通过氮气鼓泡对搅拌中的悬浮液脱气15分钟后，加入四（三苯基膦）钯（0）（1.54 g，1.33 mmol）。将反应混合物在120℃下加热5.5小时，随后冷却至室温并用EtOAc（150 mL）稀释。通过滤纸过滤去除固体，滤饼用EtOAc（50 mL）洗涤。合并有机滤液和洗涤液，依次用15% NH3水溶液（2×50 mL）、水（50 mL）和饱和NaCl水溶液洗涤。有机相用Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩，得到淡黄色固体。粗产物通过硅胶快速色谱法纯化，洗脱剂为梯度比例的己烷/乙酸乙酯（9:1至1:1）。合并纯化后的色谱级分，减压浓缩，得到2,6-二甲基-4-氰基吡啶（2.79 g，收率77%）。 1H NMR（CDCl3）：δ 2.61（s，6H），7.21（s，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/27343, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[2] Patent: WO2017/27345, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 34-35
[3] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 13, p. 7040 - 7044