405939-79-9
405939-79-9 结构式
基本信息
4-碘吡啶羧酸
4-碘邻吡啶甲酸
4-碘-2-吡啶羧酸
4-碘-2-吡啶甲酸
4-碘吡啶-2-甲酸
4-碘吡啶-2-羧酸
4-碘吡啶-2-羧酸4-IODOPYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
4-Iodopicolinicaci
IFLAB-BB F1926-0015
4-IODOPICOLINIC ACID
4-IODOPYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
4-IODO-2-PYRIDINECARBOXYLIC ACID
2-Pyridinecarboxylic acid, 4-iodo-
4-4-Iodopyridine-2-carboxylic acid
4-Iodopyridine-2-carboxylic acid 96%
4-Iodopyridine-2-carboxylic acid ,97%
物理化学性质
安全数据
制备方法
24484-93-3
405939-79-9
以4-氯吡啶甲酸甲酯（CYD-1-1，4.8g，27.9mmol）为原料，与57%氢碘酸（26.6mL，232.2mmol）及50%次磷酸水溶液（1.32mL，12.0mmol）混合，于85℃搅拌反应2小时，随后升温至107℃继续反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至95℃，缓慢加入8.4mL 10N氢氧化钠水溶液。继续冷却至室温并搅拌1小时，析出黄色固体。经过滤、冷水洗涤及真空干燥过夜，得到4-碘吡啶甲酸（6.8g，收率89%）。将所得4-碘吡啶甲酸（6.73g，27.0mmol）溶于甲醇（101mL）中，加入浓硫酸（508μL），于80℃回流反应2天。反应完成后，蒸发溶剂，残余物溶于饱和碳酸氢钠溶液，用乙酸乙酯萃取（3次）。合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水Na2SO4干燥后蒸发溶剂。残余物通过硅胶柱层析纯化，以1:3乙酸乙酯-己烷为洗脱剂，得到4-碘吡啶甲酸甲酯（CYD-1-4，2.88g，两步总收率40%），为黄色固体，熔点73-74℃。1H NMR（600MHz，CDCl3）δ8.50（d，1H，J=1.2Hz），8.39（d，1H，J=5.4Hz），7.87（dd，1H，J=1.8Hz和4.8Hz），4.02（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/86266, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00092
[2] Patent: US9533973, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 34-35
[3] Patent: WO2004/16632, 2004, A2. Location in patent: Page 57-58