4102-60-7

51154-39-3

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亚油酰溴（II）的合成：将(9Z,12Z)-十八碳-9,12-二烯-1-基 甲磺酸酯（6.2 g，18 mmol）与乙醚溴化镁（17 g，55 mmol）在无水乙醚（300 mL）中的混合物在氩气保护下搅拌21小时。反应完成后，将所得悬浮液缓慢倒入300 mL冷水中。充分摇动后，分离有机相。水相用乙醚（2×150 mL）萃取。合并所有醚相，依次用水（2×150 mL）和盐水（150 mL）洗涤，然后用无水Na2SO4干燥。减压蒸发溶剂，得到6.5 g无色油状粗产物。通过硅胶柱色谱（230-400目，300 mL）纯化粗产物，以己烷为洗脱剂，最终得到6.2 g（产率约100%）的亚油酰溴（II）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：5.27-5.45（4H，m，2×CH=CH），3.42（2H，t，CH2Br），2.79（2H，t，C=C-CH2-C=C），2.06（4H，q，2×烯丙基CH2），1.87（2H，五重峰，CH2），1.2-1.5（16H，m），0.90（3H，t，CH3）ppm。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/42877, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 86-87

[2] Patent: US2012/264810, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 42

[3] Patent: EP2224912, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0203-0204

[4] Patent: WO2011/141704, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 108

[5] Patent: US2013/123339, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0545-0547