418759-58-7
418759-58-7 结构式
基本信息
Ethanone, 1-(4-hydroxy-5-methoxy-2-nitrophenyl)-
1-(4-hydroxy-5-methoxy-2-nitrophenyl)ethan-1-one
1,2-Benzenediol,4-[4-(cyclopentyloxy)-4-quinolinyl]-
物理化学性质
制备方法
75665-88-2
418759-58-7
以1-(4-(苄氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯基)乙酮为原料合成1-(4-羟基-5-甲氧基-2-硝基苯基)乙酮的一般步骤:首先,在500 mL烧瓶中加入34.14 g(116 mmol)的1-(4-(苄氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯基)乙酮,搅拌下于室温加入300 mL三芳基硼三氟乙酸酯。反应完成后,加入200 mL碳酸氢钠水溶液,随后用乙酸乙酯(300 mL×7)进行萃取。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤后浓缩。将浓缩物在80℃下用300 mL乙酸乙酯重结晶,抽滤后真空干燥得到第一晶体。将母液再次浓缩,用20 mL乙酸乙酯在80℃下重结晶,抽滤后真空干燥得到第二晶体。最终得到黄色晶体1-(4-羟基-5-甲氧基-2-硝基苯基)乙酮(化合物I3),产量为20.9 g(98.9 mmol,收率86%)。
参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 3, p. 675 - 683
[2] Macromolecular Bioscience, 2017, vol. 17, # 9,
[3] Patent: JP2015/214531, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0135; 0136; 0137
[4] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2016, vol. 89, # 1, p. 125 - 134
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 18, p. 4717 - 4720