42288-26-6
42288-26-6 结构式
基本信息
对氰基苯甘氨酸
达比加群中间体2
达比加群酯中间体2
N-4-苯腈甘氨酸
[达比加群酯中间体II]
甲磺酸达比加群酯中间体4
N-(4-氰苯基)氨基酸
达比加群酯中间体N-3侧链
2-(4-腈基苯胺基)乙酸
N-(p-Cyanophenyl)glycine
N-(4-Cynophenyl)-Glycine
Dabigatran Intermediate 2
N-(4-CYANO-PHENYL)-GLYCIN
N-(4-CYANO-PHENYL)-GLYCINE
Glycine, N-(4-cyanophenyl)-
N-(4-Cyanophenyl)glycine >
N-(4-Cyanophenyl)glycine(DG10)
N-(4-Cyanophenyl)glycine
物理化学性质
制备方法
79-08-3
873-74-5
42288-26-6
3.2.3 [（4-氰基苯基）氨基]乙酸（V）的制备。分子式：C9H8N2O2。分子量：176.17。原料：溴乙酸（F）90g（0.75mol），对氨基苯腈（G）211.7g（1.5mol），碳酸氢钠35g（0.42mol）。操作步骤：将溴乙酸（F）和对氨基苯腈（G）在1250ml水中混合，形成悬浮液。将悬浮液置于加热至100-110℃的浴中加热3小时。反应完成后，将反应容器从浴中取出，冷却至室温，随后在冰箱中进一步冷却。通过抽滤分离沉淀物，并在真空干燥器中于100℃下干燥。粗产物产量：122g（收率92.8%），HPLC纯度：97%。纯化步骤：将粗产物转化为钠盐，使用碳酸氢钠水溶液再次酸化，通过稀盐酸（1:1）释放游离酸。抽滤后用水洗涤，产物在真空干燥器中于105℃下干燥。纯化后产物产量：115g（收率88%），HPLC纯度：99.1%，水含量：0.13%，硫酸盐灰分：1.8%。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/111997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[2] Patent: WO2013/111163, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Patent: US2015/11589, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0121-0122
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 120, p. 148 - 159