425394-89-4
425394-89-4 结构式
基本信息
4,6-二氯-5-羟基嘧啶
4,6-Dichloro-5-pyrimidinol
5-Pyrimidinol, 4,6-dichloro-
4,6-Dichloro-5-hydroxypyrimidine
5-Pyrimidinol,4,6-dichloro-(9CI)
物理化学性质
制备方法
5018-38-2
425394-89-4
以4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶为原料合成4,6-二氯嘧啶-5-醇的一般步骤如下：在0℃下，向搅拌的4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶（50g，0.27mol）的二氯乙烷（800mL）溶液中，一次性加入无水氯化铝（50.48g，0.411mol）。将反应混合物在50℃下剧烈搅拌6小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，缓慢加入1M的HCl水溶液（400mL），随后加入甲醇（100mL）。将混合物在室温下剧烈搅拌10分钟，用水稀释并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。过滤并浓缩干燥后的有机层，得到4,6-二氯嘧啶-5-醇（41g，产率91.11%）。UPLC分析：C4H2Cl2N2O的计算值为164.97，实测值为165.9。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/208987, 2018, A2. Location in patent: Paragraph 00178
[2] Patent: US2015/152068, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0366; 0367; 0368
[3] Patent: WO2015/79417, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77
[4] Patent: WO2016/79669, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[5] Patent: WO2016/164580, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 280