428854-24-4
428854-24-4 结构式
基本信息
利奥西呱中间体3
利奥西呱中间体-1
2-[1-[(2-氟苯基基)甲基]-1H-吡唑并[3
2-[1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺
2-[1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺 (利奥西呱中间体)
2-[1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺 (利奥西呱中间体) 1KG
利奥西呱中间体3/ 2-[1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺/2-[1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6-三胺
Riociguat Triamino Impurity
N-Desmethyl-N-desmethylcarbamoly Riociguat
2-[1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]pyrimid...
2{1[(2fluorophenyl)Methyl]1Hpyrazolo[3,4 b]pyridin3yl}pyriMidine4,5,6triaMine
2-[1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]pyriMidine-4,5,6-triaMine
4,5,6-Pyrimidinetriamine, 2-[1-[(2-fluorophenyl)methyl]-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl]-
Riociguat Impurity 21/2-(1-(2-fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl)pyrimidine-4,5,6-triamine
物理化学性质
制备方法
370879-49-5
428854-24-4
以化合物（CAS: 370879-49-5）为原料合成2-(1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基)嘧啶-4,5,6-三胺的一般步骤：向100 mL四颈烧瓶中加入DMF（30 mL）、LA-1（5.0 g，0.012 mol，1.0当量）、活性炭（0.5 g）和FeCl3·6H2O（0.8 g，0.003 mol，0.25当量）。搅拌混合后，将反应体系温度升至60℃，并缓慢滴加80%水合肼（15.0 g，0.238 mol，10.0当量）。滴加完毕后，于60℃继续反应20至24小时。反应完成后，进行抽滤以除去活性炭，滤饼用25 mL DMF洗涤。将合并的滤液在85℃下旋转蒸发以除去溶剂。向蒸发的浓缩物中加入25 mL甲醇，随后在冰浴中缓慢滴加25 mL水。滴加完成后，继续在冰浴下搅拌1小时，然后进行抽滤。滤饼在50℃下干燥16小时，得到卡其色固体LA-2，产量为3.4 g（收率：86.4%，液相纯度98.1%，熔点244.4-245.8℃）。
参考文献：
[1] Patent: CN107118211, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078; 0079; 0080
[2] Patent: CN105461715, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0020
[3] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
[4] Patent: WO2017/25981, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 5146 - 5161