43204-63-3
中文名称
双(2-溴乙基)胺氢溴酸盐
英文名称
BIS(2-BROMOETHYL)AMINE HYDROBROMIDE
CAS
43204-63-3
分子式
C4H10Br3N
分子量
311.841
MOL 文件
43204-63-3.mol
更新日期
2024/06/12 17:31:27
43204-63-3 结构式
基本信息
中文别名
曲唑酮杂质Y双(2-溴乙基)胺氢溴酸
伏硫西汀杂质36 HBR
双(2-溴乙基)胺氢溴酸盐
2-溴-N-(溴乙基)乙胺氢溴酸盐
双(2-溴乙基)胺氢溴酸盐 100G
2-溴-N-(2-溴乙基)乙胺氢溴酸盐
英文别名
Trazodone Impurity YBIS(2-BROMOETHYL)AMINE HBR
Vortioxetine Impurity 36 HBr
bis(2-bromoethyl)ammonium bromide
Bis(2-bromoethyl)amine hydrobromide
2,2'-Dibromodiethylamine Hydrobromide
Bis(2-bromoethyl)amine·hydrobrominate
Bis(2-bromoethyl)ammonium hydrobromide
BIS(2-BROMOETHYL)AMINEHYDROBROMICACIDSALT
2-BROMO-N-(2-BROMOETHYL)ETHANAMINE HYDROBROMIDE
所属类别
有机原料：羧酸类化合物及衍生物
制备方法
方法1
111-42-2
43204-63-3
以二乙醇胺为原料合成双(2-溴乙基)胺氢溴酸盐的一般步骤如下：在2升三颈烧瓶中加入157.5g（1.5mol）二乙醇胺，该烧瓶配备有回流或蒸馏装置。在搅拌下缓慢加入1.35升48%的氢溴酸（注意：此过程为放热反应）。将反应混合物在180-200℃的油浴中加热，控制蒸气温度在122℃，直至蒸馏出350ml液体。随后，将装置调整为回流状态，保持1小时。重复上述蒸馏过程，收集465ml馏出物。再次将装置调整为回流状态，维持3.75小时后，蒸馏出400ml液体。反应完成后，冷却混合物，向残余物中加入300ml乙酸乙酯。将所得悬浮液置于冰浴中搅拌1小时。过滤收集沉淀，并用乙酸乙酯洗涤。最终得到367g白色结晶产物，收率为78.5%，熔点为130-135℃。
参考文献：
[1] Patent: US2004/266802, 2004, A1. Location in patent: Page 7-8
[2] Patent: US5233031, 1993, A
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 16, p. 3157 - 3167
[4] Patent: US2007/259883, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 9