4525-65-9
4525-65-9 结构式
基本信息
2,4,6-三氯甲酸苯酯
2,4,6-三氯苯甲酸酯
2,4,6-三氯苯基甲酸酯
Phenol, 2,4,6-trichloro-, 1-formate
Formic Acid 2,4,6-Trichlorophenyl Ester
物理化学性质
制备方法
64-18-6
88-06-2
4525-65-9
1. 在干燥的反应瓶中，加入甲酸（57.3 mL，1519 mmol）和乙酸酐（115 mL，1216 mmol），搅拌并加热至60℃，维持该温度反应1.5小时。 2. 反应完成后，将反应混合物冷却至室温。 3. 将冷却后的反应液缓慢倒入含有2,4,6-三氯苯酚（30 g，152 mmol）和乙酸钠（12.46 g，152 mmol）的烧瓶中。 4. 将混合物在室温下搅拌反应3.5小时。 5. 反应结束后，用甲苯（300 mL）稀释反应混合物，随后用去离子水（2×200 mL）洗涤有机相。 6. 分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。 7. 将滤液在减压下浓缩至干，得到白色针状晶体的甲酸2,4,6-三氯苯酯（32.45 g）。 8. 产物通过液相色谱-质谱联用（LCMS）分析确认，使用2 mM甲酸作为流动相，保留时间（Rt）为1.15分钟，质谱观察到[M + Na]+峰，m/z为249.8。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 20, p. 5370 - 5373,4
[2] ChemCatChem, 2016, vol. 8, # 10, p. 1788 - 1791
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1965, vol. 84, p. 1247 - 1252
[4] Patent: WO2017/37116, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[5] Patent: WO2017/50714, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 53