459423-32-6
459423-32-6 结构式
基本信息
3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯硼酸
3-(1-金刚烷)-4-甲氧基苯基硼酸
3-(1-ADAMANTYL)-4-METHOXYPHENYLBORONIC ACID
3-(1-ADAMANTYL)-4-METHOXYBENZENEBORONIC ACID
3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxybenzeneboronic acid
[3-(adaMantan-1-yl)-4-Methoxyphenyl]boronic acid
3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxybenzeneboronicacid96%
3-(1-Adamantyl)-4-methoxybenzeneboronic acid, 96%,
3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxybenzeneboronic acid 96%
3-(1-ADAMANTYL)-4-METHOXYBENZENEBORONIC ACID ISO 9001：2015 REACH
Boronic acid,B-(4-Methoxy-3-tricyclo[3.3.1.13,7]dec-1-ylphenyl)-
物理化学性质
制备方法
121-43-7
104224-63-7
459423-32-6
步骤B. 3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯硼酸的合成 实施例2：在配备有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的1L三口烧瓶中，加入8g（0.33 mol）镁屑和200mL无水四氢呋喃的混合物。随后加入8g（0.19 mol）粉碎的无水氯化锂。将烧瓶内的空气用氩气置换，并在惰性气氛下进行后续操作。在剧烈搅拌下，一次性加入11g（5mL，0.06 mol）1,2-二溴乙烷。待剧烈反应平息后，缓慢滴加50g（0.16 mol）2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚溶于400mL四氢呋喃的溶液，控制滴加速度以维持轻微回流。滴加完毕后，继续搅拌并加热至缓慢回流30分钟。停止搅拌，将生成的Grignard试剂从残留的镁中倾析至预先用氩气冲洗并冷却至0℃的锥形烧瓶中，密封保存2小时。 在另一个1L三口烧瓶中，加入33g（36mL，0.35 mol）硼酸三甲酯和100mL无水四氢呋喃，搅拌混合。将所得溶液冷却至0-5℃（冰水浴），在剧烈搅拌下于10分钟内滴加预先制备的Grignard试剂。反应混合物于0-5℃冰箱中静置过夜（16小时）。随后，撤去冷却，剧烈搅拌下加入50mL盐酸（50mL水稀释）以淬灭反应。将混合物转移至分液漏斗中分层。水层用200mL水稀释后，以100mL二乙醚萃取两次。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂（水浴温度约50℃）。残余物用200mL乙酸乙酯处理，冰箱中静置过夜。过滤收集沉淀，100℃干燥，得到3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯硼酸30g（收率68%），熔点300℃。 实施例10：按照实施例2所述方法进行反应，区别在于3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基溴化镁溶液与硼酸三甲酯的反应在-70℃下进行，最终获得3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯硼酸30.6g（收率69%）。
参考文献：
[1] Russian Journal of General Chemistry, 2010, vol. 80, # 4, p. 868 - 869
[2] Russian Journal of General Chemistry, 2010, vol. 80, # 4, p. 868 - 869
[3] Patent: US2010/160677, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4