4728-12-5
4728-12-5 结构式
基本信息
5-羟基甲基-2,2-二甲基-1,3-二噁烷
(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-5-基)甲醇
(2,2-二甲基-1,3-二恶烷-5-基)甲醇
5-羟甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷
(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-5-基)甲醇
5-羟基甲基-2,2-二甲基-1,3-二噁烷 1G
1,3-Dioxane-5-Methanol,2,2-diMethyl-
(2,2-Dimethyl-1,3-dioxan-5-yl)methanol
5-HydroxyMethyl-2,2-diMethyl-1,3-dioxane
2,2-Dimethyl-5-(hydroxymethyl)-1,3-dixoane
物理化学性质
制备方法
4704-94-3
77-76-9
4728-12-5
实施例25 1-（3-（3-羟基-2-（羟甲基）丙氧基）-4-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基）-3-（2-苯基-8-（三氟甲基）咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）脲的合成 步骤A：（2,2-二甲基-1,3-二恶烷-5-基）甲醇的制备：向2-羟甲基-1,3-丙二醇（5.0 g，47.1 mmol）的THF（100 mL）悬浮液中加入对甲苯磺酸（pTsOH，269 mg，1.41 mmol），随后加入2,2-二甲氧基丙烷（6.72 mL，54.7 mmol）。反应混合物在室温下搅拌3小时，再加入对甲苯磺酸（200 mg），继续在室温下搅拌48小时。反应完成后，加入三乙胺（3 mL）中和反应体系，随后将混合物在减压下浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用5%甲醇/二氯甲烷作为洗脱剂，得到（2,2-二甲基-1,3-二恶烷-5-基）甲醇（5.04 g，收率73%），为无色液体。1H NMR（CDCl3）δ 4.02（dd，J = 12.0, 4.1 Hz，2H），3.74-3.80（m，4H），1.90（t，J = 5.1 Hz，1H），1.78-1.88（m，1H），1.45（s，3H），1.40（s，3H）ppm。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 26, p. 5694 - 5709
[2] Patent: WO2008/157726, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 210
[3] Patent: EP2103611, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52
[4] Patent: WO2008/124703, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 1, p. 187 - 196