473923-56-7
473923-56-7 结构式
基本信息
4-BOC-(3-羟甲基)吗啉
N-BOC-3-(羟甲基)吗啉
3-(羟基甲基)吗啉-4-甲酸叔丁酯
4-BOC-3-HYDROXYMETHYL-MORPHOLINE
1-N-BOC-2-HYDROXYMETHYL MORPHOLINE
Di-tert-butyl morpholine-3,4-dicarboxylate
tert-Butyl 3-(hydroxymethyl)morpholine-4-carboxylate
3-HYDROXYMETHYL-MORPHOLINE-4-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
4-Morpholinecarboxylic acid, 3-(hydroxymethyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
制备方法
212650-43-6
473923-56-7
步骤L（1）：3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成。 在0℃下，向4-(叔丁氧基羰基)吗啉-3-羧酸（4.7 g，20.35 mmol）的四氢呋喃（THF，120 mL）溶液中依次加入Hunig碱（6.6 g，50.875 mmol）和氯甲酸乙酯（2.65 g，24.4 mmol）。反应混合物在0℃至室温下搅拌1.5小时后，加入硼氢化钠（NaBH4，3.1 g，81.4 mmol）。15分钟后，缓慢加入甲醇（MeOH，20 mL）。反应混合物在室温下继续搅拌1小时。随后，减压除去THF和MeOH，加入乙酸乙酯（600 mL）稀释。有机相依次用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液和水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩。得到3.56 g目标产物3-(羟基甲基)吗啉-4-甲酸叔丁酯，收率81%。产物经1H NMR（CDCl3, 500 MHz）表征：δ 1.46（9H, s），2.03（1H, br s），3.17（1H, m），3.46（1H, m），3.56（1H, m），3.72-3.86（4H, m），3.91（1H, d, J = 10 Hz），3.99（1H, br s）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/46984, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26
[2] Patent: WO2006/99352, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36
[3] Patent: WO2013/91773, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 130; 131
[4] Patent: US2010/261701, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 144
[5] Patent: WO2008/125570, 2008, A1