477252-20-3
中文名称
2-(4-BROMOPYRIDIN-2-YL)PROPAN-2-OL
英文名称
2-(4-BroMopyridin-2-yl)propan-2-ol
CAS
477252-20-3
分子式
C8H10BrNO
分子量
216.08
MOL 文件
477252-20-3.mol
更新日期
2025/08/07 11:38:10
477252-20-3 结构式
基本信息
中文别名
2-(4-溴-2-吡啶基)-2-丙醇2-(4-溴吡啶-2-基)-2-丙醇
2-(4-溴吡啶-2-基)丙-2-醇
2-(4-溴吡啶-2-基)丙烷-2-醇
英文别名
2-(4-Bromo-2-pyridyl)-2-propanol2-(4-BroMopyridin-2-yl)propan-2-ol
2-(4-bromo-2-pyridinyl)-2-propanol
2-Pyridinemethanol, 4-bromo-α,α-dimethyl-
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
沸点269.9±25.0 °C(Predicted)
密度1.474±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)13.23±0.29(Predicted)
形态solid
颜色White
制备方法
方法1
75-16-1
62150-47-4
477252-20-3
1. 装配一个3 L三颈圆底烧瓶，配备滴液漏斗、回流冷凝器、氮气入口和温度探头。 2. 向烧瓶中加入甲基溴化镁（3.2 M，溶于2-甲基四氢呋喃，239.07 mL，765.01 mmol），并在冰浴中冷却至0°C。 3. 在滴液漏斗中加入4-溴吡啶-2-羧酸乙酯（80.0 g，347.73 mmol）的四氢呋喃（THF，800.0 mL）溶液。 4. 将4-溴吡啶-2-羧酸乙酯的THF溶液缓慢滴加到甲基溴化镁溶液中，控制滴加速度以保持反应温度低于25°C。 5. 滴加完毕后，移除冰浴，将反应混合物在25°C下搅拌30分钟。 6. 将反应混合物冷却至5°C，缓慢滴加1 M盐酸水溶液，控制滴加速度以保持内部温度低于30°C，直至反应混合物pH值达到中性。 7. 用乙酸乙酯（EtOAc，200 mL）稀释反应混合物，分离有机层。 8. 有机层用无水硫酸钠干燥，通过CELITE?塞过滤，并用EtOAc冲洗。 9. 浓缩滤液，得到橙色油状物。 10. 通过硅胶柱色谱纯化，使用己烷/EtOAc（3:1）作为洗脱剂，得到2-(4-溴吡啶-2-基)-2-丙醇（63.15 g，收率84.0%）为无色油状物。 11. 质谱（MS）分析显示m/z：216/218（[M+1]/[M+3]）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/96823, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0040