4812-45-7
4812-45-7 结构式
基本信息
3-氯-5-硝基-1H-吲唑3-CHLORO-5-NITRO-1H-INDAZOLE
3-chloro-5-nitro-indazol
3-CHLORO-5-NITRO-1H-INDAZOLE
1H-INDAZOLE,3-CHLORO-5-NITRO
3-Chloro-5-nitro-1H-indazole ,97%
物理化学性质
安全数据
制备方法
5401-94-5
4812-45-7
实施例112A 3-氯-5-硝基-1H-吲唑的合成：将氢氧化钠（5.00 g，125 mmol）溶于水（150 mL）中，加入5-硝基吲唑（5.00 g，30.7 mmol），加热混合物直至形成红色溶液。将反应混合物置于冰水浴中冷却15分钟，随后缓慢加入次氯酸钠溶液（60.0 mL，5.25%，45.0 mmol）。在0℃下搅拌反应混合物5小时，反应完成后，用稀盐酸调节pH至7。用乙酸乙酯萃取反应混合物，合并有机层，用水洗涤，减压浓缩。通过快速柱色谱法纯化残余物，得到目标化合物3-氯-5-硝基-1H-吲唑（5.5 g，收率92%）。产物经1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）鉴定：δ 7.78（m，1H），8.28（m，1H），8.61（m，1H）；质谱（DCI/NH3）显示m/z 197 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2005/137243, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[2] Patent: US2005/277638, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1983, vol. 18, # 5, p. 469 - 470
[4] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 11, p. 2601 - 2615
[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 21, # 4, p. 359 - 362