502496-36-8
502496-36-8 结构式
基本信息
3-溴-5-氟-2-甲基苯胺
3-Bromo-5-fluoro-2-methylaniline
2-Amino-6-bromo-4-fluorotoluene 98%
3-Bromo-5-fluoro-2-methylphenylamine
3-Bromo-5-fluoro-2-methylbenzenamine
BenzenaMine, 3-broMo-5-fluoro-2-Methyl-
3-Bromo-5-fluoro-2-methylaniline ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
502496-33-5
502496-36-8
以2-溴-4-氟-6-硝基甲苯为原料合成2-甲基-3-溴-5-氟苯胺的一般步骤：[00402]将氯化铵（571 mg，10.7 mmol）加入到1-溴-5-氟-2-甲基-3-硝基苯（500 mg，2.14 mmol）和铁粉（0.6 g，10.68 mmol）的混合物中。随后加入水（24 mL）和乙醇（24 mL）。将反应混合物回流5小时，反应完成后，通过硅藻土过滤，滤饼用乙醇（100 mL）和乙酸乙酯（100 mL）洗涤。真空除去有机溶剂，得到水溶液，用二氯甲烷（3×30 mL）萃取。分离有机层并浓缩，得到粗产物3-溴-5-氟-2-甲基苯胺（390 mg，1.87 mmol，产率87.7%），该产物经核磁共振（NMR）分析显示纯度良好，无需进一步纯化即可用于下一步反应。[00403] 1H NMR（DMSO-d6）：δ 6.60（dd，J = 2.8和8.4 Hz，1H），6.42（dd，J = 2.8和11.6 Hz，1H），5.54（bs，2H），2.09（s，3H）。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 24, p. 6518 - 6521
[2] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 1, p. 130 - 135
[3] Patent: WO2015/79251, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00402; 00403
[4] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 155
[5] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0279; 0280