50638-47-6
50638-47-6 结构式
基本信息
4-溴-2-氯苯甲醚
4-溴-2-氯-1-甲氧基苯
2-Chloro-4-bromoanisole
4-BROMO-2-CHLOROANISOLE
3-Chloro-4-methoxyphenyl bromide
1-Bromo-3-chloro-4-methoxybenzene
2-chloro-4-Bromo-1-methoxy-benzene
Benzene,4-bromo-2-chloro-1-methoxy-
Methyl(2-chloro-4-bromophenyl) ether
物理化学性质
制备方法
3964-56-5
74-88-4
50638-47-6
以4-溴-2-氯苯酚（7.0g，33.0mmol，1当量）和碘甲烷（2.5mL，1.2当量）为原料，在N，N-二甲基甲酰胺（50mL）中，加入碳酸铯（8.5g，42.0mmol，1.2当量）作为碱。反应混合物在室温下搅拌后，加热至50℃并反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，用水（500mL）淬灭反应。用二氯甲烷萃取反应混合物，有机相用无水硫酸钠干燥，随后在减压下浓缩。粗产物通过快速柱色谱法纯化，以环己烷为洗脱剂，得到纯净的4-溴-2-氯-1-甲氧基苯（7.5g，定量收率）。产物经质谱分析（计算值：C7H6BrClO [221]），未观察到MH+峰；液相色谱保留时间（LC Rt）为3.15分钟（5分钟方法）。1H-NMR（CDCl3）数据如下：δ 3.88（s，3H），6.80（d，1H），7.32（m，1H），7.50（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/209529, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: US4623650, 1986, A
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 25, p. 6443 - 6448
[4] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 25, p. 6561 - 6566
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 35, p. 9144 - 9148