51344-14-0
中文名称
N,N-二甲基-2-(对-甲苯氧基)乙胺
英文名称
N,N-Dimethyl-2-(p-tolyloxy)ethanamine
CAS
51344-14-0
分子式
C11H17NO
分子量
179.26
MOL 文件
51344-14-0.mol

基本信息
中文别名
伊托必利杂质11N,N-二甲基-2-(对-甲苯氧基)乙胺
英文别名
Itopride Impurity 12N,N-Dimethyl-2-(p-tolyloxy)ethanamine
Ethanamine, N,N-dimethyl-2-(4-methylphenoxy)-
制备方法
方法1

106-44-5

4584-46-7

51344-14-0
以对甲基苯酚和二甲氨基氯乙烷盐酸盐为原料合成N,N-二甲基-2-(对-甲苯氧基)乙胺的一般步骤:向反应釜中加入108g(1mol)对甲基苯酚、61.7g(1.1mol)氢氧化钾、200mL DMF和200mL异丙醚。随后加入110g(1.1mol)2-(二甲基氨基)氯乙烷盐酸盐和110g三乙胺。将混合物在80℃下搅拌反应2小时。反应完成后,过滤除去不溶物,滤液在减压条件下浓缩以回收大部分溶剂。用2mol·L-1硫酸调节浓缩液pH至2,然后用500mL氯仿分两次萃取。将水相冰水冷却后,用20%氢氧化钠溶液中和至pH 10,再用500mL乙酸乙酯萃取。有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收乙酸乙酯。最后,通过蒸馏得到162.8g无色油状物N,N-二甲基-2-(对-甲苯氧基)乙胺,产率为91%。
参考文献:
[1] Patent: CN106748862, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0053; 0054; 0055; 0056
[2] Patent: CN106748821, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0032; 0033