518990-32-4
518990-32-4 结构式
基本信息
4-氟-3-碘-吲唑
4-氟-3-碘-1H-吲唑
4-FLUORO-3-IODO-2H-INDAZOLE
4-FLUORO-3-IODO (1H)INDAZOLE
1H-Indazole, 4-fluoro-3-iodo-
4-Fluoro-3-iodo-1H-indazole 97%
物理化学性质
制备方法
341-23-1
518990-32-4
步骤1：4-氟-3-碘-1H-吲唑（B-2）的制备。在室温下，向搅拌中的4-氟-1H-吲唑（B-i）（5.00 g，36.73 mmol）的DMF（80 mL）溶液中依次加入碘（I2）（18.64 g，73.46 mmol）和氢氧化钾（KOH）（7.73 g，137.7 mmol）。反应2小时后，薄层色谱（TLC）监测显示反应完成。将反应混合物缓慢倒入10%的亚硫酸氢钠（NaHSO3）水溶液（200 mL）中，并用乙酸乙酯（EA）（3×200 mL）萃取。合并有机层，依次用水（100 mL）和饱和食盐水（2×200 mL）洗涤，经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩。粗产物用石油醚（PE）洗涤，得到黄色固体B-2（8.33 g），产率为86.5%。B-2的物理表征数据如下：液相色谱-质谱联用（LCMS）（电喷雾离子化，ESI）：计算值C7H4FIN2，261.9；实测值[M + H]+=262.9。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/26328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44
[2] Patent: WO2014/28597, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 59
[3] Patent: US2015/191434, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0309
[4] Patent: WO2015/25025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 184
[5] Patent: WO2014/28591, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 42-43