521980-82-5
521980-82-5 结构式
基本信息
2,3-Pyridinedicarboxylic acid, 5-bromo-, 2,3-dimethyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
89-00-9
521980-82-5
向2,3-吡啶二甲酸（50 g，300 mmol）的甲醇（500 mL）悬浮液中缓慢加入浓硫酸（10 mL）。将反应混合物加热回流48小时，随后冷却至40℃，并在2小时内缓慢滴加溴（38 mL，750 mmol）。反应混合物在55℃下继续加热48小时，之后进行真空浓缩。将浓缩后的残余物溶解于乙酸异丙酯（500 mL）中，所得溶液依次用饱和硫代硫酸钠水溶液（200 mL×4）和盐水（400 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤后再次真空浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯，体积比=5/1）纯化，得到5-溴-吡啶-2,3-二甲酸二甲酯，为黄色固体（52 g，产率63%）。质谱（ESI，正离子模式）m/z：274.0 [M + H]+；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：8.75-8.76（d，J = 2.2 Hz，1H），8.23-8.24（d，J = 2.2 Hz，1H），3.93（s，3H），3.89（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/89324, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0284
[2] Patent: CN104016979, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0800; 0801; 0802; 0803
[3] Patent: US2012/122899, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[4] Patent: WO2012/129013, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[5] Patent: WO2013/169563, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70