54189-82-1
中文名称
6-氯-N-甲基-烟酰胺
英文名称
6-CHLORO-N-METHYL-NICOTINAMIDE
CAS
54189-82-1
分子式
C7H7ClN2O
分子量
170.6
MOL 文件
54189-82-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
54189-82-1 结构式
基本信息
中文别名
6-氯-N-甲基-烟酰胺 英文别名
6-CHLORO-N-METHYL-NICOTINAMIDE6-chloro-nicotinic acid N-MethylaMide
3-Pyridinecarboxamide, 6-chloro-N-methyl-
物理化学性质
熔点152.8-153.4 °C(Solv: dichloromethane (75-09-2))
沸点347.6±27.0 °C(Predicted)
密度1.264±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)13.85±0.46(Predicted)
外观White to light yellow Solid
制备方法
方法1
58757-38-3
74-89-5
54189-82-1
a) 制备6-氯-N-甲基烟酰胺：将6-氯-3-吡啶甲酰氯（5.65 g，32.1 mmol）溶于四氢呋喃（64 mL）中，依次加入三乙胺（5.59 mL，40.1 mmol）和甲胺的四氢呋喃溶液（20.1 mL，40.1 mmol），反应在冰浴条件下进行。加毕，撤去冰浴，于室温下搅拌反应3.5小时。反应完成后，将反应液减压浓缩，所得残余物通过重结晶（乙酸乙酯/己烷）纯化，得到6-氯-N-甲基-烟酰胺（5.06 g，收率92%）为浅棕色晶体。1H-NMR（CDCl3）δ：3.05（3H，d，J = 4.6 Hz），6.14（1H，brs），7.42（1H，d，J = 8.3 Hz），8.09（1H，dd，J = 2.4, 8.3 Hz），8.72（1H，d，J = 2.4 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/280013, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[2] Patent: US2010/48610, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[3] Patent: US2009/69300, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[4] Patent: WO2005/97778, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 26