54286-63-4
54286-63-4 结构式
基本信息
4,7-二溴苯并呋咱
4,7-二溴苯并呋咱 1G
4,7-二溴-2,1,3-苯噁二唑
4,7-二溴-2,1,3-苯并恶二唑
4,7-二溴-2,1,3-苯并噁二唑
4,7-二溴苯并[C][1,2,5]噁二唑
4,7-二溴苯并[C][1,2,5]恶二唑
2,1,3-Benzoxadiazole,4,7-dib
2,1,3-Benzoxadiazole,4,7-dibroMo-
4,7-dibroMobenzo[c][1,2,5]oxadiazole
2,1,3-Benzoxadiazole,4,7-dibromo-benzofurazan
4,7-DibroMo-benzofurazan 4,7-DibroMo-benzofurazan
4,7-Dibromo-benzofurazan 4,7-Dibromo-benzofurazan ,99%
物理化学性质
制备方法
273-09-6
54286-63-4
以苯并[c][1,2,5]恶二唑（2.5g，21mmol）为原料，加入铁粉（0.23g，4.2mmol），加热至90℃使其熔融。随后，向熔融液体中缓慢滴加溴（3.2ml，62mmol），反应混合物回流2小时。反应完成后，将所得溶液倒入冰水中，析出沉淀，过滤收集。将沉淀物与NaHCO3水溶液混合，搅拌15分钟，再次过滤。通过快速色谱法（正己烷/EtOAc 9:1）纯化，得到4,7-二溴苯并呋咱，为橙色固体（1.5g，收率25%）。产物表征数据如下：熔点88-92℃；红外光谱（薄膜法，cm-1）1514, 1344, 1201, 1026, 954, 871, 841；1H NMR（500MHz, CDCl3）δ 7.51（2H, s, Ar-H）；13C NMR（126MHz, CDCl3）δ 149.6（C=N）, 134.4（Ar-C）, 108.9（ipso-Ar-C）；质谱（EI）m/z 280（[81Br,81Br] M+, 6%）, 278（[81Br,79Br] M+, 8%）, 276（[79Br,79Br] M+, 6%）, 250（5%）, 248（10%）, 246（7%）, 197（5%）。所有数据与文献报道一致。
参考文献：
[1] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 5, p. 973 - 976
[2] New Journal of Chemistry, 2012, vol. 36, # 3, p. 550 - 553
[3] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 2, p. 732 - 742
[4] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 35, p. 9145 - 9153
[5] Patent: WO2009/34396, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 91-92