54755-77-0

100-39-0

54755-77-0

以溴化苄为原料合成Cbz-β-丙氨酸甲酯的一般步骤如下： 实施例22 STR94N-CBZ-β-丙氨酸甲酯的合成：按照实施例1步骤A所述的方法，由N-CBZ-β-丙氨酸（5g，22.4mmol）、甲醇和亚硫酰氯反应制备，得到目标化合物。 STR95的合成：在-78℃下，向搅拌的前一步骤的中间体（330mg）在THF（3mL）中的溶液中加入双（三甲基甲硅烷基）氨化钾（3mL，0.5M，在甲苯中），随后加入六甲基磷酰胺（5mL）。将混合物缓慢升温至室温，形成澄清溶液后，再次冷却至-78℃。向此溶液中加入另一份双（三甲基甲硅烷基）氨化钾（3mL，0.5M甲苯溶液）。在-78℃下反应1小时后，向反应混合物中加入苄基溴（193μL）。溶液在-78℃下继续搅拌3小时，随后倒入0.5N HCl中，用乙醚萃取三次。合并的有机层依次用水（5次）和盐水洗涤，用硫酸镁干燥后浓缩。通过制备薄层色谱（Pre-TLC，展开剂比例为己烷/乙酸乙酯=4/1）纯化残余物，得到目标化合物（164mg，收率35%）。

参考文献：

[1] Patent: US5663171, 1997, A