55215-55-9
中文名称
1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯
英文名称
1,4-Diiodo-2-methoxy-5-nitrobenzene
CAS
55215-55-9
分子式
C7H5I2NO3
分子量
404.93
MOL 文件
55215-55-9.mol
55215-55-9 结构式
基本信息
中文别名
1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯 英文别名
1,4-Diiodo-2-methoxy-5-nitrobenzeneBenzene, 1,4-diiodo-2-methoxy-5-nitro-
制备方法
方法1
335349-66-1
55215-55-9
以4-碘-5-甲氧基-2-硝基苯胺为原料合成1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯的一般步骤:将4-碘-5-甲氧基-2-硝基苯胺(1550g,5.27mmol)溶于水与乙腈(体积比1:5)的混合溶剂中,配制成10L溶液。随后加入水合对甲苯磺酸(TsOH·H2O,3615.0g,19.0mmol),将反应液冷却至0°C。在搅拌下,缓慢滴加亚硝酸钠(1085.0g,15.7mmol)的2L水溶液,滴加完毕后继续搅拌1小时。将上述溶液缓慢滴入碘化钾(KI,3061.0g,18.4mmol)的2L水溶液中,室温下反应12小时。反应完成后,通过TLC监测反应进度。将反应液倒入水中,搅拌30分钟,过滤收集固体。滤饼用乙酸乙酯溶解,依次用饱和硫代硫酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和盐水洗涤,干燥后浓缩,得到1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯(1700g,4.2mmol),产率为80%。
参考文献:
[1] Patent: CN106496037, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033-0035
