56008-20-9
56008-20-9 结构式
基本信息
3,6,6-三甲基-6,7-二氢-1氢-吲哚-4(5氢)-酮
3,6,6-三甲基-6,7-二氢-1H-吲哚-4(5H)-酮
3,6,6-TriMethyl-1,5,6,7-tetrahydro-indol-4-one
3,6,6-trimethyl-6,7-dihydro-1H-indol-4(5H)-one
1,5,6,7-Tetrahydro-3,6,6-trimethyl-4H-indol-4-one
4H-Indol-4-one, 1,5,6,7-tetrahydro-3,6,6-trimethyl-
物理化学性质
制备方法
17280-41-0
126-81-8
56008-20-9
步骤1. 合成3,6,6-三甲基-6,7-二氢-1H-吲哚-4(5H)-酮：将(E)-丙酮醛-1-肟（0.50 g，5.74 mmol）和5,5-二甲基-1,3-环己二酮（0.80 g，5.74 mmol）溶解于乙酸（35 mL）和水（15 mL）的混合溶剂中。在室温下，缓慢向反应体系中加入锌粉（0.75 g，11.5 mmol）。将反应混合物在搅拌条件下回流反应。反应完成后，在减压条件下浓缩反应液，随后用二氯甲烷和饱和盐水进行萃取。用饱和碳酸氢钠溶液调节水相pH至6。再次用二氯甲烷萃取水相，合并有机层并用无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂后，将滤液在减压下浓缩，得到粗产物。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，1/3）纯化粗产物，得到3,6,6-三甲基-6,7-二氢-1H-吲哚-4(5H)-酮，为黄色固体（4.9 g，收率52%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/62344, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 87
[2] Patent: WO2006/91963, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 84; 89
[3] Patent: US2008/269193, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 14, p. 4288 - 4305
[5] Patent: US2007/207984, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23