5654-93-3

基本信息
3-METHYL-7-AZAINDOLE
3-METHYL-7-AZAINDOLE(LR)
3-Methylpyrrolo[2,3-b]pyridine
3-methyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 3-methyl-
3-Methyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine 98%
物理化学性质
制备方法

2402-77-9

107-11-9

5654-93-3
(a)3-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的合成:该中间体参照Jensen等人(Angew. Chem. Int. Ed. 2008, 47, 888-890)所述方法制备。在反应管中依次加入甲苯(5 mL)、2,3-二氯吡啶(300 mg,2.03 mmol)、三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2dba3,2 mg,0.0025 mmol)、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(dppf,6 mg,0.01 mmol)、叔丁醇钠(NaOtBu,487 mg,5.07 mmol)和烯丙胺(0.15 mL,2.03 mmol)。密封反应管,于140℃加热20小时,随后室温搅拌24小时。反应混合物依次用水和盐水洗涤,经无水硫酸钠(Na2SO4)干燥后吸附于硅胶上。采用二氯甲烷-己烷(0至60%)梯度洗脱进行初步纯化,随后以乙酸乙酯-己烷(80%)洗脱,得到橙色固体产物(100 mg,收率37%)。
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 5, p. 888 - 890
[2] Patent: WO2010/132615, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 111
[3] Patent: WO2013/114332, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 92; 93
[4] Patent: US2014/371204, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0718