56759-32-1
56759-32-1 结构式
基本信息
1-(4-氨基-3-溴-苯基)-乙烯酮
Ethanone, 1-(4-amino-3-bromophenyl)-
1-(4-aMino-3-broMophenyl)ethan-1-one
物理化学性质
制备方法
99-92-3
56759-32-1
以4-氨基苯乙酮为原料合成4''-氨基-3''-溴苯乙酮的一般步骤如下：将1-(4-氨基苯基)乙酮（10.0g，74.0mmol）溶解于乙腈（50mL）中，在冰浴冷却条件下，缓慢滴加N-溴代琥珀酰亚胺（13.8g，77.7mmol）的乙腈溶液（30mL）。滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌20小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂，得到的残余物用乙酸乙酯溶解。有机层依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。最后，减压蒸发溶剂，得到目标产物4''-氨基-3''-溴苯乙酮，为黄色粉末（15.8g，收率100%）。产物结构经1H-NMR（CDCl3, 400MHz）确认：δ 2.49（3H，s），4.52-4.70（2H，br），6.73（1H，d，J = 8.5Hz），7.73（1H，dd，J = 8.5, 1.9Hz），8.05（1H，d，J = 1.9Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/207883, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0644-0646
[2] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 2, p. 215 - 219
[3] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 69, p. 17463 - 17468
[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2016, vol. 59, # 13, p. 552 - 556
[5] Agricultural and Biological Chemistry, 1984, vol. 48, # 11, p. 2883 - 2888