56962-00-6
56962-00-6 结构式
基本信息
2-氨基-3-氯酚
6-氯-2-羟基苯胺
2-氨基-3-氯苯酚
Phenol,2-aMino-3-chloro-
2-Hydroxy-6-chloroaniline
物理化学性质
制备方法
17802-02-7
56962-00-6
以2-硝基-3-氯苯酚为原料合成2-氨基-3-氯苯酚的一般步骤：在室温条件下，将3-氯-2-硝基苯酚（2.5g，14.5mmol）溶于乙醇（30mL）中，随后加入二水合氯化亚锡（SnCl2·2H2O，13g，57.8mmol）。将反应混合物加热至90°C并持续搅拌2小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认反应完成后，将反应混合物冷却至室温，并在减压条件下浓缩。向浓缩后的残余物中加入冰水（50mL），并用氨水溶液调节pH至7。随后，用乙酸乙酯（3×50mL）进行萃取。合并有机层，用饱和食盐水（50mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。将得到的残余物用正己烷（25mL）研磨，得到灰白色固体2-氨基-3-氯苯酚。产量：1.8g（收率80%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和质谱（ESI+）表征：1H NMR δ 9.58（宽单峰，1H），6.69（双峰，J = 8.0Hz，1H），6.63（双峰，J = 8.0Hz，1H），6.38-6.48（多重峰，1H），4.05（宽单峰，2H）；质谱（ESI+）m/z 144.09 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 154; 155
[2] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64-65
[3] Patent: WO2009/62308, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74
[4] Patent: WO2009/62288, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[5] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 77; 78