5747-48-8
5747-48-8 结构式
基本信息
N-去[2-(2-羟基乙氧基)乙基]喹硫平
11-(1-哌嗪基)-二苯并[B,F][1,4]噻杂烷
11-(1-哌嗪基)二苯并[B,F][1,4]硫氮杂卓
11-(Piperazin-1-yl)
N-Desalkylquetiapine
2-(Piperazin-1-yl)dithiazepin
11-Piperazinodibenzo[b,f][1,4]thiazepine
N-Des[2-(2-hydroxyethoxy)ethyl] Quetiapine
11-(1-Piperazinyl)-dibenzo[b,f][1,4]thiazepine
11-(piperazin-1-yl)dibenzo[b,f][1,4]thiazepine
7-chloro-2-(2-methylphenyl)-3,1-benzoxazin-4-one
N-Des[2-(2-hydroxyethoxy)ethyl] QuetiapineDiscontinued See: D288740
物理化学性质
制备方法
753475-15-9
5747-48-8
以11-(哌嗪-1-基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂盐酸盐为原料合成11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的一般步骤：将11-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂（1500 mL，0.686 mol）的甲苯溶液与1500 mL去离子水和90 mL HCl（32% w/w）混合。将反应混合物加热至70℃并搅拌45分钟。停止搅拌，静置30分钟进行相分离。分离下层水相，其中含有11-哌嗪-1-基二苯并[b,f][1,4]硫氮杂的HCl盐。随后，用1000 mL甲苯和99 g NaOH水溶液（47% w/w）处理水相。将混合物加热至70℃并搅拌45分钟。停止搅拌，静置30分钟进行相分离。弃去下层水相，保留上层有机相，并向其中加入300 mL去离子水。搅拌混合物15分钟后，静置30分钟。弃去水相，再次用300 mL去离子水萃取有机相。蒸馏除去约750 mL甲苯，将浓缩物冷却至60℃，加入200 mL甲基叔丁基醚（MTBE）。将混合物冷却至室温，接种A型晶种。随后，将混合物冷却至10℃，在缓慢搅拌下保持3小时。通过3号烧结漏斗抽滤分离固体产物。用120 mL MTBE在室温下洗涤固体，最后在40℃下真空干燥，得到175 g（产率86.4%）结晶产物。HPLC分析显示产物纯度为99.9% w/w。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[2] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: WO2007/62338, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14
[4] Patent: WO2007/62337, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14
[5] Patent: WO2007/62337, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 14