579474-47-8
579474-47-8 结构式
基本信息
1-BOC-4-氟-1,2-苯二胺
N1-(叔丁氧羰基)-4-氟-1,2-苯二胺
2-甲基-2-丙基(2-氨基-4-氟苯基)氨基甲酸酯
(2-氨基-4-氟苯基)-氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯
N1-(叔丁氧羰基)-4-氟-1,2-苯二胺
tert-Butyl N-(2-amino-4-fluorophenyl)carbamate
N1-(tert-Butoxycarbonyl)-4-fluoro-1,2-phenylenediamine
(2-AMINO-4-FLUORO-PHENYL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER
Carbamic acid, N-(2-amino-4-fluorophenyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
N1-(tert-Butoxycarbonyl)-4-fluoro-1,2-phenylenediamine
物理化学性质
制备方法
579474-17-2
579474-47-8
以(4-氟-2-硝基苯基)氨基甲酸叔丁酯为原料合成(2-氨基-4-氟苯基)-氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯的一般步骤：向4-氟-2-硝基苯基氨基甲酸叔丁酯（0.34g）的四氢呋喃（THF，30mL）溶液中加入预先混合的亚硫酸氢钠（2g）和碳酸氢钠（1g）水溶液（50mL）。为促进混合物的溶解，额外加入甲醇（MeOH，10mL），随后在室温下搅拌30分钟。反应完成后，加入氯化钠使溶液饱和。用乙酸乙酯（EtOAc，2×30mL）萃取反应混合物。合并有机相，经无水硫酸钠干燥后过滤，减压浓缩，得到(2-氨基-4-氟苯基)-氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯（定量收率），产物无需进一步纯化即可用于后续反应。产物经1H-NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ7.5（dd，1H），6.6（dd，1H），6.5（m，1H），6.4（br s，1H），4.7（br s，2H），1.5（s，9H）ppm；质谱分析显示MH+ = 227（次要峰），127（-BOC碎片），171（-tBu碎片）。
参考文献：
[1] Patent: US2008/85898, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Patent: US2008/119496, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[3] Patent: WO2008/60301, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64
[4] Patent: WO2009/48474, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[5] Patent: CN107879975, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0164; 0166