58138-79-7
58138-79-7 结构式
物理化学性质
制备方法
4774-14-5
58138-79-7
以2,6-二氯吡嗪为原料合成2,6-二碘吡嗪的一般步骤：将2,6-二氯吡嗪（2.5g，16.8mmol，1.0当量）、对甲苯磺酸（6.4g，33.6mmol，2.0当量）、碘化钠（20.0g，133.3mmol，8.0当量）、15-冠-5（2.0mL）和环丁砜（40mL）混合于密封管中，在150℃下加热反应2小时。反应完成后，冷却至室温，向反应混合物中加入水（100mL）。用饱和碳酸氢钠溶液中和反应混合物，随后用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤。用乙醚（5×100mL）萃取混合物，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。向浓缩物中加入水（10mL）使2,6-二碘吡嗪沉淀，过滤收集固体，依次用水和戊烷洗涤，冷冻干燥后得到浅黄色粉末状产物（2.1g，收率38%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.74（s，2H）；质谱（M+H）+ = 332，保留时间（Rt）= 1.29分钟。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 34, p. 9971 - 9975
[2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, p. 10109 - 10113,5
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol. 31, # 6, p. 1449 - 1454
[4] Patent: WO2008/24390, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 52
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 13, p. 4358 - 4361