592-33-6
592-33-6 结构式
物理化学性质
制备方法
108-24-7
627-18-9
592-33-6
以乙酐和3-溴-1-丙醇为原料合成3-溴乙酸丙酯的一般步骤：向搅拌的3-溴-1-丙醇（8.0 g，57.55 mmol）的无水二氯甲烷（40 mL）溶液中加入三乙胺（12 mL，86.32 mmol），并在室温下搅拌1小时。在0℃下，逐滴加入溶于二氯甲烷（5 mL）的乙酐（6.5 mL，69.06 mmol），随后在室温下搅拌16小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，用1N盐酸溶液淬灭反应混合物，并用二氯甲烷萃取。合并的有机层用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过柱色谱法纯化，洗脱剂为10%乙酸乙酯/己烷，得到目标产物3-溴乙酸丙酯。产量：10.0 g，产率96%；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.19-4.17（m，2H），3.47（t，J=6.5 Hz，2H），2.21-2.18（m，2H），2.06（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/6283, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0474; 0475
[2] Patent: WO2018/98206, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0940
[3] Patent: WO2008/39999, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[4] Patent: TW2017/8220, 2017, A. Location in patent: Page/Page column 73; 74
[5] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 14, p. 3353 - 3366