62150-47-4
中文名称
4-溴吡啶-2-甲酸乙酯
英文名称
4-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester
CAS
62150-47-4
分子式
C8H8BrNO2
分子量
230.06
MOL 文件
62150-47-4.mol
更新日期
2024/11/11 14:51:02
62150-47-4 结构式
基本信息
中文别名
4-溴吡啶-2-甲酸乙酯乙基4-溴吡啶-2-甲酸酯
英文别名
ethyl 4-broMopicolinateEthyl 4-bromopyridine-2-carboxylate
4-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 4-broMo-, ethyl ester
4-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：溴吡啶物理化学性质
熔点43 - 44oC
沸点299.3±20.0 °C(Predicted)
密度1.501±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许）
酸度系数(pKa)-0.11±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
617-35-6
19524-06-2
62150-47-4
1. 在-20℃至-10℃（优选-10℃）条件下，将1700g丙酮酸乙酯缓慢滴加到1400g的35％过氧化氢溶液中。 2. 保持反应30分钟后，加入1400g 4-溴吡啶盐酸盐（化合物1）至冰水中。 3. 在温度低于10℃的条件下，使用碳酸钾调节反应混合物的pH至8-9。 4. 用7L二氯甲烷（DCM）对反应混合物进行两次萃取，合并有机相并干燥。 5. 将干燥后的有机相转移至50L反应烧瓶中，加入1.4L水、4073g七水合硫酸亚铁和448mL浓硫酸，室温下搅拌。 6. 在-10℃至0℃（优选-5℃）条件下，加入预先制备的丙酮酸乙酯/过氧化氢溶液，继续反应4小时。 7. 反应完成后，用7L水萃取反应混合物，旋转蒸发除去溶剂，得到1390g 4-溴吡啶-2-羧酸乙酯（化合物2），收率为82%。
参考文献：
[1] Patent: CN108516953, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0067-0071; 0076-0083
[2] Patent: CN105153023, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0059; 0060-0061