6294-79-7

基本信息
二烯丙基异氰脲酸酯
异氰脲酸二烯丙基酯
1,3-二烯丙基异氰脲酸酯
1,3-二烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮
DiallylIsocyanurate>
1,3-diallylisocyanuric acid
1,3-Diallyl-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione
Hexahydro-1,3-diallyl-1,3,5-triazine-2,4,6-trione
1,3,5-Triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione,1,3-di-2-propen-1-yl-
物理化学性质
制备方法

101-37-1

6294-79-7
1. 在2L可分离烧瓶中加入407g二甲苯和7.63g(0.045mol)氯化铜二水合物,安装双星形刀片和条形挡板,并将烧瓶置于水浴上。 2. 配置回流冷凝器(带冷却管)和滴液漏斗,滴液漏斗中加入254g(1.02mol)1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯和102g二甲苯,连接到可分离烧瓶上。装置配备三通旋塞用于氮气密封剩余的口,并安装温度计。 3. 通过冷凝器顶部进行氮气密封,用氮气置换可分离烧瓶内部和滴液漏斗内部三次,确保氧气浓度低于0.3体积%,开始搅拌(508rpm)。 4. 升高水浴温度,控制内部温度在65℃,滴加一半原料。约90分钟后,反应热导致温度升至100℃,反应接近完成时温度降至75℃。 5. 在反应结束或温度更低时,加入剩余原料。约120分钟后,观察到放热,峰值温度为98℃。放热后继续搅拌20分钟。 6. 从反应溶液中蒸馏出二甲苯,使用桐山漏斗过滤,得到油状产物。气相色谱分析显示1,3-二烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮纯度为99.7%,收率为90%。 7. 在另一实验中,向滴液漏斗中加入61g(1.02mol)乙酸,其余同步骤1-6。反应结束后冷却至40℃,加入127g水使1,3-二烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮完全沉淀。 8. 使用Kiriyama漏斗过滤混合物,滤饼用127g甲苯和127g水洗涤。将固体产物置于真空干燥器中,70℃下干燥7小时,压力低于1,000 Pa。气相色谱分析显示产物纯度为99.9%,收率为90%。 9. 在另一实验中,反应温度设为60℃,一次性加入滴液漏斗中的原料,其余同步骤7-8。气相色谱分析显示产物纯度为99.9%,收率为92%。
参考文献:
[1] Patent: JP2016/216399, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0050
[2] Patent: US2830051, 1955,
[3] Patent: DE959645, 1954,
[4] Patent: US2830051, 1955,
[5] Patent: DE959645, 1954,