63555-50-0
63555-50-0 结构式
基本信息
间磺酰氯基苯甲酸甲酯
3-甲氧基羰基苯磺酰氯
3-磺酰氯基苯甲酸甲酯
3-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯
Methyl benzoate-3-sulfonyl chloride
3-(Methoxycarbonyl)benzenesulfonyl chloride
3-(Methoxycarbonyl)benzenesulphonyl chloride
Benzoic acid,3-(chlorosulfonyl)-, Methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
4052-92-0
63555-50-0
以甲醇和3-氯磺酰苯甲酰氯为原料合成3-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯的一般步骤：将3-(氯磺酰基)苯甲酰氯(2.4g)溶于二氯甲烷(20mL)中，冷却至0℃。在搅拌下依次加入吡啶(791mg)和甲醇(320mg)。反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后，减压蒸发除去溶剂。将残余物过滤，并用乙酸乙酯和异丙醚的混合溶剂洗涤。滤液经减压浓缩后，所得残渣通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱液为己烷-乙酸乙酯(9:1→4:1)，得到无色油状的目标化合物3-(氯磺酰基)苯甲酸甲酯(2.17g，收率92%)。产物结构经1H-NMR(CDCl3)确认：δ 3.99(3H, s), 7.74(1H, t, J=8.1Hz), 8.21-8.24(1H, m), 8.39-8.43(1H, m), 8.69-8.70(1H, m)。
参考文献：
[1] Patent: EP1728793, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 127
[2] Patent: WO2006/36024, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 156
[3] Patent: EP2336107, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0296
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1921, vol. 40, p. 726
[5] Patent: WO2007/23186, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49