638218-78-7

基本信息
2-(6-溴吡啶)-2-丙酸
2-(6-溴吡啶-2-基)丙-2-醇
2-(6-溴-2-吡啶基)-2-丙醇
2-(6-溴吡啶-2-基)丙烷-2-醇
2-(6-broMopyridin-2-yl)propan-2-ol
2-Pyridinemethanol, 6-bromo-α,α-dimethyl-
2-(6-broMopyridin-2-yl)propan-2-ol ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

626-05-1

67-64-1

638218-78-7
一般步骤:在干燥的250 mL圆底烧瓶中,配备搅拌棒、隔膜和温度探针,加入1.6 M正丁基锂的己烷溶液(31.2 mL,50 mmol)。将反应体系置于干冰-丙酮浴中冷却至-76℃。随后,向反应瓶中加入THF(30 mL),并通过注射器缓慢滴加2,6-二溴吡啶(11.5 g,50 mmol)的THF(60 mL)溶液,控制反应温度低于-60℃。在干冰浴中继续搅拌深黄棕色溶液30分钟,然后加入丙酮(6 mL,80 mmol)。将反应混合物在干冰浴中搅拌15分钟后,缓慢升温至室温。反应1小时后,小心加入5%氯化铵水溶液(50 mL)淬灭反应。用二氯甲烷萃取反应混合物,合并有机相并蒸发溶剂,得到2-(6-溴吡啶-2-基)丙烷-2-醇(10.6 g,收率98%)为橙色油状物。质谱(MS)显示m/z:216和218(M+H)+。
参考文献:
[1] Patent: WO2009/131814, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Patent: US2013/178478, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0461; 0462
[3] Patent: WO2014/60371, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[4] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 74, p. 11056 - 11059
[5] Patent: WO2004/814, 2003, A1. Location in patent: Page 50