6575-12-8
中文名称
2,6-DIBROMOBENZONITRILE
英文名称
2,6-DIBROMOBENZONITRILE
CAS
6575-12-8
分子式
C7H3Br2N
分子量
260.91
MOL 文件
6575-12-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:22
6575-12-8 结构式
物理化学性质
熔点208-209 °C
沸点326.5±32.0 °C(Predicted)
密度2.06±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
外观Light yellow to brown Solid
制备方法
方法1
608-30-0
544-92-3
6575-12-8
以2,6-二溴苯胺和氰化亚铜为原料合成2,6-二溴苯腈的一般步骤:在氮气保护下,将2,6-二溴苯胺(0.251 g,1.00 mmol)加入搅拌的氰化亚铜(I)(0.116 g,1.30 mmol)的二甲基亚砜(10 mL)溶液中,维持反应温度为50℃。随后,在5分钟内缓慢滴加亚硝酸叔丁酯(0.357 mL,3.00 mmol),并在50℃下继续搅拌反应1小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,并倒入1M盐酸水溶液(100 mL)中进行淬灭。用乙酸乙酯萃取反应混合物,合并有机相,依次用水和饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。减压浓缩去除溶剂,所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:1-9%甲醇/二氯甲烷),得到目标产物2,6-二溴苯腈(0.100 g,收率38%)。产物结构经1H NMR(400 MHz,氯仿-d)确认:δ 7.33(t,J = 8.08 Hz,1H),7.67(d,J = 8.08 Hz,2H)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/171756, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[2] Australian Journal of Chemistry, 1974, vol. 27, p. 2209 - 2228
