6625-94-1
6625-94-1 结构式
基本信息
Quinazoline, 2,4,7-trichloro-
2,4-Dichloro-7-chloroquinazoline
物理化学性质
制备方法
13165-35-0
6625-94-1
步骤B：2,4,7-三氯喹唑啉的制备。将7-氯-1H-喹唑啉-2,4-二酮（2.0 g，10 mmol）悬浮于乙腈（ACN，50 mL）中，随后加入三氯氧磷（POCl3，5.0 mL，55 mmol）和二异丙基乙胺（DIEA，5.0 mL，28 mmol）。将反应混合物加热至回流，持续36小时。反应完成后，冷却至室温并减压浓缩。残余物用冰水和碳酸氢钠溶液小心淬灭。通过过滤收集生成的固体产物，并干燥。最后，通过柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷，0:100至10:90）纯化，得到目标化合物2,4,7-三氯喹唑啉（2.1 g，收率89%）。质谱（MS）和核磁共振（NMR）数据与文献报道一致（Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, 11, 2439-2444）。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ: 8.32（d, J = 8.7 Hz, 1H）, 8.20（d, J = 1.9 Hz, 1H）, 7.93（dd, J = 9.0, 2.1 Hz, 1H）。
参考文献：
[1] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1987, vol. 21, # 7, p. 478 - 483
[2] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1987, vol. 21, # 7, p. 802 - 807
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 7855 - 7865
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 15, p. 7268 - 7274
[5] Patent: US2010/204226, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22