66582-32-9

基本信息
3-(苄氧基)-2,2-二甲基丙-1-醇
2,2-二甲基-3-苯基甲氧基丙烷-1-醇
3-(benzyloxy)-2,2-diMethylpropan-1-ol
2,2-Dimethyl-3-phenylmethoxypropan-1-ol
1-Propanol, 2,2-dimethyl-3-(phenylmethoxy)-
物理化学性质
制备方法

100-39-0

126-30-7

66582-32-9
实施例137C 3-(苄氧基)-2,2-二甲基丙-1-醇的合成:在室温下,向2,2-二甲基丙烷-1,3-二醇(2g,19.20mmol)的THF(30mL)溶液中分批加入60%氢化钠(0.256g,6.40mmol),搅拌5分钟。随后,依次加入苄基溴(0.761mL,6.40mmol)和四丁基碘化铵(0.709g,1.920mmol),继续在室温下搅拌过夜。反应完成后,将反应混合物用乙酸乙酯(150mL)和水(50mL)稀释,分离有机相。水相用乙酸乙酯(2×50mL)萃取,合并有机相。有机相依次用水(2×50mL)和盐水(50mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:10%至50%乙酸乙酯-庚烷梯度洗脱),得到目标产物3-(苄氧基)-2,2-二甲基丙-1-醇(0.992g,收率80%)。产物表征数据:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.41-7.32(m,5H),4.51(s,2H),3.46(d,J=5.7Hz,2H),3.33(s,2H),2.55(t,J=5.9Hz,1H),0.93(s,6H)。MS(DCI+)m/z 195.0(M+H)。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 13, p. 1466 - 1468
[2] Tetrahedron, 1986, vol. 42, # 21, p. 5941 - 5948
[3] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 14, p. 5467 - 5474
[4] Patent: US2017/15675, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1274
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol. 55, # 8, p. 1986 - 1990