67074-63-9
中文名称
4-甲基-3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮
英文名称
4-METHYL-3,4-DIHYDROQUINOXALIN-2(1H)-ONE
CAS
67074-63-9
分子式
C9H10N2O
分子量
162.19
MOL 文件
67074-63-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
67074-63-9 结构式
基本信息
中文别名
4-甲基-3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮4-甲基-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮
英文别名
4-methyl-1,3-dihydroquinoxalin-2-one4-Methyl-3,4-dihydroquinoxalin-2(1H)
3,4-dihydro-4-methyl-2(1H)-Quinoxalinone
4-METHYL-3,4-DIHYDROQUINOXALIN-2(1H)-ONE
2(1H)-Quinoxalinone, 3,4-dihydro-4-methyl-
制备方法
方法1
50-00-0
59564-59-9
67074-63-9
以甲醛和3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮为原料合成4-甲基-3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮的一般步骤如下：向3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮（500mg，3.378mmol）的甲醇（3mL）溶液中依次加入氰基硼氢化钠（425mg，6.76mmol）、多聚甲醛（102mg）和乙酸（30μL）。将反应混合物在室温下搅拌4小时。随后，向反应混合物中加入另一部分氰基硼氢化钠（212mg，3.37mmol）、多聚甲醛（51mg）和浓盐酸（10μL）。将反应混合物在50℃下搅拌5小时后冷却至室温。用碱调节pH至8，减压蒸发溶剂。用乙酸乙酯萃取目标产物，并用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压蒸发溶剂后，得到4-甲基-3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮（537mg，收率98%）为米色粉末。LC-MS ESI m/z 163 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2005/261244, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 22, p. 9275 - 9295
[3] Patent: CN106317027, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0196; 0197; 0198